Nanoporöse Kohlenstoffe auf Basis koordinierter organischer Polymere sind effizient und umweltfreundlich

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 13127 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Der größte Teil der Wasserschadstoffe besteht aus organischen Schadstoffen wie Phenolschadstoffen und ist daher allesamt umweltgefährdend. Die vorliegende Arbeit ist ein Vergleich der Oberflächenchemie und der Adsorptionseigenschaften von koordiniertem organischem Polymer (Cop-150) und nanoporösem Kohlenstoff (NPC), die mithilfe der Solvothermalmethode hergestellt wurden. Neues NPC wurde erfolgreich zur Entfernung von Phenol synthetisiert. Zur Charakterisierung und Bestätigung physikalisch-chemischer Variationen während der Herstellung von Cop-150 und NPC wurden FT-IR-, XRD-, XPS-, SEM-, TGA- und BET-Techniken eingesetzt. Die Box-Behnken-Reaktionsoberflächenmethode (BBRSM) wurde verwendet, um vier wichtige Faktoren zu optimieren: pH-Wert (2–10), Kontaktzeit (1–40 Minuten), Temperatur (25–60 °C) und anfängliche Konzentration von Phenol (5). –50 mg L−1). Um die aus der Adsorption von Phenol durch synthetisierte Adsorbentien gewonnenen Daten zu analysieren, wurden vier lineare, 2FI-, quadratische und kubische Modelle untersucht, wobei das quadratische Modell als das beste Modell anerkannt wurde. Für den NPC wird die gleiche Adsorptionskapazität von 500 mg g−1 bei der anfänglichen Phenolkonzentration = 49,252 mg L−1, einer Kontaktzeit = 15,738 min, einer Temperatur = 28,3 °C und einem pH-Wert von 7,042 erreicht. Andererseits entsprach die Adsorptionskapazität für Cop-150 bei pH 4,638, der Kontaktzeit = 19,695 min, der Temperatur = 56,8 °C und der anfänglichen Phenolkonzentration = 6,902 mg L−1 50 mg g−1 . Die experimentellen Daten unter verschiedenen Bedingungen wurden mit einigen berühmten kinetischen und isothermen Modellen untersucht, die unter anderem dem kinetischen Modell pseudo-zweiter Ordnung und der Langmuir-Isotherme entsprachen. Darüber hinaus ist der Adsorptionsprozess aufgrund der Ergebnisse der Thermodynamik von Cop-150 und NPC exotherm und spontan. Den Ergebnissen zufolge konnten Cop-150 und NPC bis zu vier bzw. fünf Zyklen lang verwendet werden, ohne dass ihre Leistung wesentlich beeinträchtigt wurde.

Wasserverschmutzung entsteht durch den Eintrag von Industriechemikalien in das Wasser, was mit Veränderungen der Wasserqualität einhergeht. Diese Verbindungen sind sehr schädlich für die Umwelt und das menschliche Leben und haben negative Auswirkungen auf Ökosysteme. Phenol (siehe Tabelle 1) ist eine industrielle Verbindung, die häufig in der Kunststoff- und Harzindustrie, in der Papierindustrie, in Kohleraffinerien und in der petrochemischen Industrie eingesetzt wird. Diese Verbindung und ihre Derivate sind sehr giftig und können Krankheiten wie Vergiftungen verursachen1. Das zunehmende Vorkommen von Phenol im Abwasser ist aufgrund seiner schädlichen Auswirkungen auf die menschliche Gesundheit und die Umwelt zu einem dringenden Problem geworden2. Phenol wirkt sich bereits in sehr geringen Mengen negativ auf Organismen aus. Nach Angaben der Weltgesundheitsorganisation liegt der Konzentrationsbereich der Phenolverbindungen im Trinkwasser bei etwa 1 µg L−1 und muss daher aus dem Wasserstrom entfernt werden. Um dieses Problem zu lösen, wurden verschiedene Strategien wie Destillation, Ionenaustausch3, membranbasierte Filtration, biochemische Reduktion, chemische Oxidation/Reduktion und Adsorption für die Abwasserbehandlung untersucht4,5,6,7. Unter diesen Techniken wird das Adsorptionsverfahren aufgrund seiner hohen Wirtschaftlichkeit, beeindruckenden Kapazität und hervorragenden Leistung am häufigsten in der Abwasserbehandlung eingesetzt8,9,10,11. In den letzten Jahren wurden Arten von Adsorptionsmitteln wie Metalloxide12,13, magnetische Nanopartikel6,14,15,16, Polymere17 und Materialien auf Graphenbasis18 für die Abwasserbehandlung untersucht. Die Herstellung dieser Materialien ist jedoch teuer und sie haben eine sehr kleine Oberfläche19, was die Effizienz des Adsorptionsprozesses verringert20,21. Um dieses Problem zu bekämpfen, haben Forscher verschiedene Adsorbentien untersucht, um Phenol effektiv aus dem Abwasser zu entfernen. Eine vielversprechende Lösung liegt in der Verwendung von NPCs auf Basis koordinierter organischer Polymere, die großes Potenzial als effiziente und umweltfreundliche Nanosorbentien gezeigt haben22. NPCs sind aufgrund ihrer einzigartigen Struktur, hohen Porosität und geeigneten Oberfläche für den Einsatz in verschiedenen Forschungsarbeiten, darunter Arzneimittelabgabesysteme, Superkondensatoren, Gasspeicherung und Adsorption von Schadstoffen, sehr vielversprechend22.

Die Adsorption von Phenol durch NPC ist ein neuartiger Ansatz zur Entfernung von Phenol aus Abwasser und anderen industriellen Prozessen. NPC-Materialien bieten eine große Oberfläche und eine einzigartige Porenstruktur, wodurch sie hochwirksam bei der Adsorption organischer Schadstoffe wie Phenol23 sind. Die NPC-Struktur bietet eine große Anzahl aktiver Stellen, mit denen Phenolmoleküle interagieren können, was eine effiziente Entfernung aus der Lösung ermöglicht24,25. Darüber hinaus bietet NPC eine hervorragende Adsorptionskapazität und eine schnelle Kinetik, was eine schnelle und effiziente Entfernung von Phenol ermöglicht. Die große Oberfläche und das Porenvolumen von NPC-Materialien bieten ausreichend Platz für die Adsorption von Phenolmolekülen, was zu einer hohen Entfernungseffizienz führt. Sobald das Kohlenstoffmaterial mit Phenol gesättigt ist, kann es durch Prozesse wie thermische Desorption oder Lösungsmittelextraktion leicht regeneriert werden, was mehrere Zyklen der Phenolentfernung ermöglicht. Insgesamt stellt die Adsorption von Phenol durch NPC einen neuen und vielversprechenden Ansatz für die Entfernung von Phenol aus verschiedenen industriellen Prozessen dar23.

Neben ihrer Effizienz bieten NPCs auf Basis koordinierter organischer Polymere auch umweltfreundliche Vorteile. Der Syntheseprozess dieser Nanosorbentien minimiert außerdem den Einsatz aggressiver Chemikalien und energieintensiver Verfahren und trägt so zu ihrer Umweltfreundlichkeit bei23.

Für die Herstellung mikroporöser Kohlenstoffe sind koordinative organische Polymere (Cops) in letzter Zeit sehr geeignete und neue Kandidaten. Bei diesen Polymeren handelt es sich um Metallionen, die in Koordination mit starren organischen Molekülen entstehen und zur Bildung ein-, zwei- oder dreidimensionaler Strukturen dienen. Durch die Wahl geeigneter Cops und MOFs mit hoher thermischer Stabilität erfolgt die Karbonisierung der Kohlenstoffquellen innerhalb der Mikroporen und die ursprünglichen porösen Strukturen der Cops und MOFs bleiben somit erhalten. Wenn man beispielsweise Furfurylalkohol als Kohlenstoffquelle verwendet, ist er aufgrund seiner molekularen Abmessungen ausreichend, um in das Gerüst von MOF-5 (Zeolith-MOF, ZIF-8) oder Al-basiertem Cop einzudringen und es zu füllen. Nach dem Karbonisierungsprozess dieses Alkohols hatten die erhaltenen NPCs eine größere Oberfläche. Angesichts dieser vielversprechenden Effekte verdient daher die Herstellung von Kohlenstoffen aus MOF oder Cop mehr Aufmerksamkeit. Da MOFs und Cop einen großen Kohlenstoffgehalt enthalten, ist die Anwesenheit zusätzlicher Kohlenstoffquellen als Additive (wie Furfurylalkohol) nicht immer erforderlich. Diese Idee ermöglicht die Motivation, eine neue Methode zur direkten Umwandlung von MOFs oder Cops zu untersuchen. In dieser Forschungsarbeit haben wir das flexible Al-basierte Cop-150 mit einer Kohlenstoff-Kohlenstoff-gebundenen und porösen Struktur als ersten Vorläufer ausgewählt26. Für diese Polymere gibt es eine geeignete, skalierbare, flexible und kostengünstige Synthese. In den Experimenten wurden Cop-150-Pulver als Ausgangsvorläufer synthetisiert und dann bei einer Kalzinierungstemperatur von 800 °C behandelt, um die Oberfläche zu vergrößern. Der NPC hat eine hohe Adsorptionskapazität zur Entfernung von Phenolmolekülen gezeigt. Die maximale Kapazität von Phenol bei Verwendung von NPC betrug 500 mg g−1, was im Vergleich zu vielen Adsorbentien, über die in anderer Literatur berichtet wird, eine erhebliche Menge darstellt. Darüber hinaus wurde die Software Design-Expert zur Analyse der Testergebnisse eingesetzt.

Alle in dieser Studie verwendeten chemischen Materialien waren wasserfreies Aluminiumchlorid (AlCl3, 95 %), absolutes Methanol (MeOH, 99,0 %), absolutes Ethanol (EtOH, 99,0 %), 1,2-Dichlorethan (DCE, 99,0 %), Dichlormethan ( DCM (99,5 %), Chloroform (99,5 %), Benzol (99,5 %) und Flusssäure (HF, 48 %) mit hoher Reinheit wurden von Merck (Darmstadt, Deutschland) bezogen.

Cop-150 wurde durch die Solvothermalmethode gemäß dem in der früheren Literatur beschriebenen Verfahren26 hergestellt.

In ein 500-ml-Becherglas wurde eine Lösung bestehend aus 200 DCE und 10 ml Benzol gegeben und 5 Minuten lang gerührt. Dann wurden 30 g wasserfreies AlCl3 zu der resultierenden Lösung gegeben und 1 Stunde bei Raumtemperatur gerührt. Nach einer Stunde wurde das Rühren aufgrund der Ansammlung von Partikeln um den Rührstab gestoppt. Nach 24 Stunden wurde die Reaktionsmischung durch mechanisches Zerbrechen von Aggregatstücken und langsame Zugabe von 200 ml einer MeOH/Eis-Mischung gequencht. Die Mischung wurde dann filtriert und mit destilliertem Wasser unter Rühren für 4 Stunden bei 80 °C (200 ml, 2 ×), Ethanol unter Rühren für 6 Stunden bei 60 °C (200 ml, 4 ×) und Chloroform unter Rühren gewaschen 6 Stunden bei 60 °C (200 ml, 4 ×) und schließlich Dichlormethan unter Rührer für 6 Stunden bei 25 °C (200 ml, 2 ×). Abschließend wurde das gelbe Pulver in den Vakuumofen überführt und bei 100 °C getrocknet. Es wurden 11 g Cop-150 erhalten (Abb. 1).

Synthese von NPC und Mechanismus der Phenoladsorption durch NPC bei positiven und negativen pH-Werten.

NPC synthetisiert nach der von Hu et al.22 beschriebenen Methode. 0,5 g Cop-150-Pulver wurden in ein Keramikschiffchen gegeben. Anschließend wurden sie gleichmäßig im Schiffchen verteilt und 5 Stunden lang bei 800 °C unter Stickstoffgasstrom (5 °C min−1) in den Ofen überführt. Die erhaltenen schwarzen Pulver wurden 24 Stunden lang unter magnetischem Rühren in 20 % HF eingetaucht, um Aluminiumspezies zu entfernen. Die erhaltene Lösung wurde 10 Minuten lang bei 9000 U/min zentrifugiert. Dieser Waschvorgang wurde viermal wiederholt. Abschließend wurden die erhaltenen schwarzen Produkte dreimal mit destilliertem Wasser gewaschen und zum Trocknen 24 Stunden lang in einem Vakuumofen bei 40 °C aufbewahrt (Abb. 1).

Die Batch-Adsorptionsmethode wurde verwendet, um die Entfernung von Phenol durch Cop-150 und NPC zu untersuchen und die Gleichgewichtsisothermen, Kinetik und Thermodynamik zu untersuchen. Gemäß den Bedingungen von 29 Läufen, die von der Box-Behnken-Reaktionsoberflächenmethode vorgeschlagen wurden, wurden die Konzentration des anfänglichen Phenols, der pH-Wert, die Kontaktzeit und die Temperaturvariablen untersucht. Für Adsorptionsexperimente wurde ein Schüttel-Inkubator bei der angegebenen Temperatur und 175 U/min verwendet. Die Adsorptionsmenge des Phenols wurde mit einem UV-Vis-Gerät bei 269 nm gemessen.

Der Prozentsatz der Phenolentfernung (Re (%)) und die Gleichgewichtsadsorptionskapazität (qe (mg g−1)) wurden unter verschiedenen experimentellen Bedingungen berechnet, einschließlich anfänglicher Phenolkonzentration, pH-Wert, Kontaktzeit und Temperatur. Der Re% und der qe von Phenol werden mithilfe der Gleichungen berechnet. (1) bzw. (2):

wobei C0 (mg g−1), Ce (mg g−1), V (l) und m (g) die Anfangs- und Gleichgewichtskonzentrationen von Phenol, das Volumen der Lösung bzw. das Adsorptionsmittel sind27.

Zur Untersuchung funktioneller Gruppen von Cop-150- und NPC-Nanopartikeln wurden die FT-IR-Analyse (Abb. 2A) und Tabelle 2 verwendet. Den Ergebnissen zufolge sind die Peaks des NPC-Spektrums schwächer als die des Cop-150-Spektrums (1633 cm−1). und 3431 cm−1) und/oder entfernt wurden (600–900 cm−1, 1000–1200 cm−1, 1400–1600 cm−1 und 2800–3000 cm−1), was mit dem Kalzinierungsprozess zusammenhängt und Waschen mit HF (siehe Abb. 2A-b) 28.

(A) FT-IR-Spektren von (a) Cop-150, (b) NPC; (B) XRD-Muster von (a) Cop-150, (b) NPC, (c) NPC nach dem Adsorptionsprozess.

Abbildung 2B zeigt das XRD-Muster von (a) Cop-150 und )b) NPC. Die Ebenen 002 und 100 entsprechen den breiten Peaks bei 2θ = 25° und 44°, was auf graphitischen Kohlenstoff2,29 verweist. Das Vorhandensein mehrerer kleiner Peaks in Abb. 2B-a weist auf das Vorhandensein von Aluminiumoxid in der Cop-150-Struktur hin. Durch die Dehydratisierungsreaktion der Cop-150-Aluminiumhydroxidkomponenten entsteht Aluminiumoxid, das durch die HF-Behandlung in der NPC-Struktur vollständig entfernt wurde (Abb. 2B-b). Darüber hinaus wurden laut XRD des NPC nach dem Adsorptionsprozess keine spezifischen Veränderungen beobachtet, was die Stabilität der Probe bestätigt (Abb. 2B-c).

Die Bilder des Rasterelektronenmikroskops (REM) liefern Informationen über die Oberflächenmorphologie, Struktur und Partikelgrößenverteilung der Proben. Abbildung 3A und C zeigen das SEM des Cop-150 bzw. des NPC. Wie in den Abbildungen gezeigt, haben Cop-150 und NPC eine kugelförmige Struktur2. Darüber hinaus blieb nach dem Adsorptionsprozess die kugelförmige Struktur der Adsorbentien erhalten, was auf die Stabilität dieser Adsorbentien hinweist (siehe Abb. 3B,D).

REM-Bilder von Cop-150: (A) vor der Adsorption, (B) nach der Adsorption; SEM-Bilder von NPC: (C) vor der Adsorption, (D) nach der Adsorption.

Gemäß den XPS-Vermessungsspektren (Abb. 4A) gab es zwei Hauptpeaks bei 281,9 und 527 eV, die C 1s und O 1s entsprachen. Tabelle 3 listet den C- und O-Gehalt des NPC auf. Das hochauflösende O 1s-Spektrum (Abb. 4B) wurde durch vier Peaks angepasst, was auf die Existenz von vier Sauerstoffspezies auf der Oberfläche der Probe schließen lässt; C=O (10,9 %), C–O–H (37,4 %), C–O–C (18,7 %) und O–C=O (33 %). Außerdem bestätigte das hochauflösende C 1s-Spektrum (Abb. 4C) das Vorhandensein von drei verschiedenen Kohlenstoffgruppen, darunter C–C (60,5 %), C–O–C (27,6 %) und O–C=O (11,9 %). %).

XPS-Spektren von NPC; (A) vollständiges Vermessungsspektrum, (B) O 1s, (C) C 1s; (D) TGA-Kurven von (a) Cop-150, (b) NPC.

Die thermogravimetrische Analyse (TGA) wurde verwendet, um die thermische Stabilität von Cop-150 und synthetisiertem NPC zu untersuchen. Beide Adsorbentien zeigten eine ausgezeichnete thermische Stabilität (Abb. 4D). Der Gewichtsverlust von Cop-150 trat bei etwa 445 °C auf, was mit der Zersetzung von Al3+ zusammenhängt (Abb. 4D-a)30. In der NPC-Probe wurde der erste Gewichtsverlust in (Abb. 4D-b) bei einer Temperatur unter 100 °C beobachtet, was mit der Verdunstung von Wasserrückständen zusammenhängt31. Die zweite Gewichtsreduktion erfolgte bei einer Temperatur von etwa 230 °C, was auf die Zersetzung flüchtiger Substanzen und die Entfernung sauerstofffunktioneller Gruppen von der Oberfläche zurückzuführen ist2.

Informationen zur Probenporosität wie Gesamtporenvolumen, Oberfläche, Porendurchmesser und Barrett-Joyner-Halenda (BJH) von Cop-150 und NPC sind in Tabelle 3 aufgeführt. Die Oberflächenwerte für Cop-150 und NPC waren erreicht 10,84 bzw. 416,546 m2 g−1. Basierend auf dem IUPAC-Standard werden die Partikelgrößen in die folgenden drei Kategorien eingeteilt32: Mikrosporen mit einer Porengröße < 2 nm, mesoporös mit einer Porengröße zwischen 2 und 50 nm und Makrosporen mit einer Porengröße > 50.

Angesichts der Tatsache, dass die Porengrößendurchmesser von Cop-150- und NPC-Adsorbentien zwischen 2 und 50 nm liegen; man kann sagen, dass sie mesoporös sind. Die Adsorptions- und Desorptionsisothermen des N2-Adsorptionsmittels wurden untersucht, um die Adsorptionseffizienz zu bewerten. Die Adsorptionseffizienz ist eine Funktion von mehr oberflächenaktiven Stellen, einer großen Oberfläche und einem signifikanten Porenvolumen. Abbildung 5A zeigt die Adsorptions- und Desorptionsisothermen des Adsorbens N2, das Cop-150 entspricht, was auf die Typ-III-Isotherme (gemäß IUPAC-Standard) hinweist, was die Monoschichtadsorption, die sehr schwache Adsorbens-Adsorbat-Wechselwirkung und die nichtporöse Struktur bestätigt des Adsorbens. Außerdem entspricht die Isotherme in Abb. 5B einer reversiblen Isotherme vom Typ II mit einem Hysteresering vom Typ H4, was die mikro-/mesoporöse Struktur bestätigt33. Die BJH-Diagramme für Cop-150- und NPC-Partikelverteilungen liegen im Bereich von 2–50 nm, was bestätigt, dass die Partikel mesoporös sind (Abb. 5A, B). Die Ergebnisse der BJH-Diagramme stimmen mit den Ergebnissen von Tabelle 4 überein.

Ads/des-Isotherme und BJH-Diagramm von (A) Cop-150 und (B) NPC.

Die Response-Surface-Methode (RSM) ist eine Möglichkeit, die Kommunikation zwischen einstellbaren experimentellen Parametern zu bewerten und Ergebnisse zu erhalten. Diese Methode, bei der es sich um eine multivariate statistische Methode handelt, hat als eines der besten Design-Softwareprogramme große Aufmerksamkeit erregt. Die drei Optimierungsschritte dieser Methode sind: (1) Durchführung statistisch geplanter Experimente, (2) Schätzung von Koeffizienten in einem mathematischen Modell und (3) Vorhersage der Reaktion und Bewertung der Angemessenheit des Modells34. Das Box-Behnken-Design (BBD) hat verschiedene Anwendungen, darunter Spektroanalysemethoden35, chromatographische Methoden, Methoden36, Spektralanalysemethoden37, Chromatographie36, Elektroanalysemethoden38 und Adsorptionsverfahren39,40,41,42. In dieser Forschung, Leistungsrandomisierung, experimentellem Design, Untersuchung der Hauptauswirkungen von Betriebsparametern auf die Phenolentfernung und der Ermittlung einer Reihe von Variablen mit der höchsten Phenolentfernungseffizienz wird die BBD-Methode Design Expert 11.0.3.0 verwendet. Die Datenrandomisierung ist die vertretbare und eindeutige Methode und besagt, dass die Bedingungen der Läufe unabhängig voneinander sind43. Die Antwort kann mithilfe quadratischer Modelle zur Optimierung von Parametern auf ausgewählte Variablen bezogen werden. Ein quadratisches Gleichungsmodell ergibt sich aus Gl. (3)34,44.

In der obigen Beziehung werden Antwortvariable, Konstantkoeffizient, linearer Koeffizient, quadratischer Koeffizient und Kreuzproduktkoeffizient (Wechselwirkungskoeffizient) jeweils durch die Parameter A(Re), B0, Bi, Bii und Bij angegeben. Außerdem sind Xi und (4)45.

In dieser Gleichung sind Xi und X0 der reale Wert der unabhängigen Variablen bzw. der unabhängigen Variablen am Mittelpunkt. Außerdem werden die Änderungswerte jeder Stufe durch δX angezeigt, das zwischen niedrigen (−1) und hohen (+1) Werten liegt.

In dieser Studie wurde die Wirkung von vier wesentlichen Faktoren pH (a), Kontaktzeit (b), Anfangskonzentration von Phenol (c) und Temperatur (d) im Adsorptionsprozess untersucht. Der Bereich dieser Faktoren ist in Tabelle 5 aufgeführt. Um die Wirkung unabhängiger Faktoren auf die Adsorptionseffizienz von Phenolen durch die Adsorbentien Cop-150 und NPC zu untersuchen, wurden von BBRSM außerdem 29 Versuchsläufe entwickelt, die in Tabelle 6 aufgeführt sind (siehe Rohdaten in Tabelle S1). Um die Wiederholbarkeit der Experimente sicherzustellen und die normale Streuung der experimentellen Daten zu beweisen, wurden die zentralen Punktparameter fünfmal wiederholt.

Um die aus der Adsorption von Phenol durch synthetisierte Adsorbentien gewonnenen Daten zu analysieren, wurden vier lineare, 2FI-, quadratische und kubische Modelle untersucht, wobei das quadratische Modell als das beste Modell anerkannt wurde. R2 ist ein sehr effektiver Parameter bei der Untersuchung experimenteller Reaktionen. Ein Wert von R2 > 0,97 für Cop-150 und NPC zeigt an, dass das Modell sehr genau ist46. Darüber hinaus wird eine signifikante und sehr geeignete Korrelation zwischen dem vorhergesagten und dem angepassten R2 beobachtet (dh 0,96 für Cop-150). Außerdem betrugen für NPC das vorhergesagte R2 und das angepasste R2 0,90 bzw. 0,95. Andererseits ist die Korrelation zwischen tatsächlichen Werten und vorhergesagten Werten in Abb. 6A und B deutlich zu erkennen, was die Ergebnisse aus Tabelle 7 bestätigt.

Die Kurve von (a) der Normalwahrscheinlichkeit und (b) der vorhergesagten Reaktion gegenüber der tatsächlichen Reaktion.

Beachten Sie, dass der Unterschied zwischen dem vorhergesagten R2 und dem angepassten R2 etwa 0,2 oder weniger betragen sollte, damit das Modell signifikant ist47,48. In dieser Forschungsarbeit ist dieser Unterschied für beide Adsorbensproben minimal, wodurch das Modell eine hohe Genauigkeit aufweist (Tabelle 7).

Der P-Wert gibt die Bedeutung jedes Koeffizienten an. Die F-Werte zeigen die Stärke der Wechselwirkung zwischen den einzelnen unabhängigen Variablen. Damit die Modellparameter signifikant sind, muss der p-Wert < 0,05 und der F-Wert > 144 sein. Tabelle 8 zeigt die Analyse der Variante (ANOVA) zur Adsorption von Phenolen durch die vorgeschlagenen Adsorbentien. Der große F-Wert und der niedrige P-Wert bestätigen die Bedeutung des Modells für die Adsorption von Phenol durch Cop-150 und NPC, wie die Tabelle zeigt. Der Mangel an Anpassung für die Modelle betrug 0,064 bzw. 0,37 für Cop-150 und NPC. Diese Daten bestätigen die Nichtsignifikanz des Mangels an Passung und nicht den reinen Fehler. Außerdem sind die Auswirkungen der einzelnen Faktoren, Regressionskoeffizienten, Standardeffektwerte und Standardfehler in Tabelle 9 angegeben. Die Gleichungen (5) und (6) zeigen die codierte Gleichung der ANOVA-Ergebnisse für die Adsorption von Phenol durch Cop-150 und NPC bzw.

Die Untersuchung der Normalität der Daten ist eine weitere Möglichkeit, die Genauigkeit der Daten des vorgeschlagenen Modells zu überprüfen. Abbildung 6 zeigt die Ergebnisse der Normalwerte und tatsächlichen Statistiken des vorgeschlagenen Modells für die Adsorbentien Cop-150 und NPC. Den Ergebnissen zufolge liegen die aus der Adsorption von Cop-150 (Abb. 6A) und NPC (Abb. 6B) erhaltenen Daten nahe an der Geraden. Daher bestätigt es die Normalität der Datenverteilung. Abbildung 6C und D enthalten die Ergebnisse des experimentellen und des mathematischen Modells für den Phenoladsorptionsprozess durch Cop-150 bzw. NPC, die die Zuverlässigkeit des vorgeschlagenen Modells belegen. Es ist klar, dass die Analyse von Residuen ein wichtiges Instrument zur Vorhersage des vorgeschlagenen Modells ist. Es zeigt auch den Unterschied zwischen realem Wert und moderatem Wert an. Wie in Abb. 6E und F gezeigt, impliziert die gleichmäßige Verteilung der Rückstände in der adsorbierten Menge ein akzeptables Vorschlagsmodell.

Die dreidimensionalen (3D) Reaktionsoberflächendiagramme wurden verwendet, um die Beziehung zwischen den Variablen (pH-Wert, Zeit, anfängliche Phenolkonzentration und Temperatur) zu ermitteln. Abbildung 7 zeigt das 3D-Diagramm von Re für die Phenolentfernung durch Cop-150 und NPC entsprechend pH-Wert, Zeit, anfänglicher Phenolkonzentration und Temperatur im modifizierten quadratischen Modell.

3D-Diagramm von Re zur Phenolentfernung durch (A) Cop-150 und (B) NPC.

Wie Abb. 7A-a und Ba zeigt, nimmt Re mit zunehmender Kontaktzeit und anfänglicher Phenolkonzentration zu, was darauf hindeutet, dass diese beiden Parameter eine positive Korrelation zueinander haben. Re korrelierte jedoch negativ, wenn die anfängliche Phenolkonzentration über etwa 7 mg L−1 anstieg und die Kontaktzeit mehr als 19 Minuten betrug (siehe Abb. 7A-a). Die Steigerung der Entfernungseffizienz wird jedoch mit zunehmender anfänglicher Phenolkonzentration (50 mg L−1) und bei einer Gleichgewichtszeit von 15 Minuten durch NPC beobachtet. Die beträchtliche Adsorptionseffizienz in kürzester Zeit ist auf die große Oberfläche des NPC zurückzuführen (Abb. 7B-a).

Außerdem besteht gemäß Abb. 7A-b und d ein positiver Zusammenhang zwischen der Temperatur und der anfänglichen Phenolkonzentration und der Kontaktzeit, sodass bei sinkender Temperatur auf 56 °C die Konzentration (7 mg L−1) und die Kontaktzeit ( 19 Min.), Re hat zugenommen. Die Auswirkungen des pH-Werts und der anfänglichen Phenolkonzentration sind in Abb. 7A-c und Bc dargestellt. Die Adsorption durch Cop-150 und NPC erfolgt bei pH 4,6 bzw. 7. Der PZC von Cop-150 beträgt 2,5 und der von NPC 5,4 (siehe Rohdaten in Tabelle S2). Bei einem pH-Wert < PZC ist die Oberfläche des Adsorptionsmittels positiv, und da Phenol bei sauren pH-Werten eine positive Ladung aufweist, verringert die elektrostatische Abstoßung zwischen diesen Ladungen und der Oberflächenbelastung des Sorptionsmittels das Ausmaß der Adsorption27. Bei pH-Werten > PZC ist die Ladung von Cop-150 und NPC negativ und die elektrostatische Anziehung zwischen ihnen und der positiven Ladung von Phenol erhöht die Adsorptionsrate. Gemäß Abb. 7B-e und f ist der pH-Wert eine positive Wechselwirkung mit der Temperatur sowie der Kontaktzeit. Nach Erreichen des Gleichgewichtspunktes wirken sie negativ (Abb. 1).

Die Abb. 7B-b bestätigen, dass mit steigender Temperatur die Adsorptionseffizienz von Phenol durch NPC zunimmt. was darauf hinweist, dass der Adsorptionsprozess durch NPC endotherm ist31. Auch die starke Wechselwirkung zwischen Phenolmolekülen und den NPC-Molekülen ist auf den Temperaturanstieg bei zunehmender Adsorption zurückzuführen.

Bei niedrigen Temperaturen nimmt die Gleichgewichtsadsorption mit zunehmender Adsorptionszeit ab. Bei hohen Temperaturen kehrt sich dieser Trend jedoch um (dh mit der Zeit nimmt die Gleichgewichtsadsorption zu). Bei mittleren Temperaturen von etwa 28 °C ist die Gleichgewichtsadsorptionsrate zeitunabhängig (Abb. 7B-d). Wie aus Abb. 7B-e und f ersichtlich ist, steigt auch der Re-Wert, wenn die Kontaktzeit und die Temperatur bei sauren pH-Werten von niedrig auf hoch ansteigen. Dieses Verhalten setzt sich fort, bis das Gleichgewicht erreicht ist (d. h. Kontaktzeit 15 Minuten und Temperatur etwa 28 °C). Bei basischen pH-Werten ist dieser Trend jedoch umgekehrt. Gemäß der Sattelnatur der angezeigten Reaktionsoberfläche ist die Adsorptionsrate bei neutralem pH-Wert die Zeit -unabhängig. Aus den für Cop-150 und NPC dargestellten 3D-Diagrammen lassen sich daher folgende Ergebnisse ableiten.

Bei der Adsorption von Phenol durch Cop-150 haben die Temperatur als die Konzentration, der pH-Wert und die Kontaktzeit den größten Einfluss auf die Adsorptionseffizienz, was aus den Diagrammen gut ersichtlich ist. Für NPC ist der zunehmende Konzentrationstrend viel höher als der pH-Wert, die Temperatur und die Kontaktzeit. Auch wie in der ANOVA-Tabelle angegeben, kann davon ausgegangen werden, dass der Einfluss der Anfangskonzentration auf die endgültige Adsorptionsrate sehr signifikant war.

Nach der Anpassung des Modells wurde die BBRSM-Optimierung verwendet, um die ausgewählten unabhängigen Parameter zu optimieren. Gemäß der BBRSM-Vorhersage beträgt der Wert von Re 94,585 mg g-1 zu Cop-150 unter der Bedingung eines pH-Werts von 4,638, einer Kontaktzeit von 19,695 Minuten, einer Temperatur von 56,8 °C und einer anfänglichen Phenolkonzentration = 6,902 mg L−1 mit einer Erwünschtheit von 1,0. In ähnlicher Weise beträgt der Re-Wert für den NPC 96,70 mg g-1 bei einem pH-Wert von 7,042, einer Kontaktzeit von 15,738 Minuten, einer Temperatur von 28,3 °C und einer anfänglichen Phenolkonzentration von 49,252 mg L-1, was wünschenswert ist gleich 1,0.

In dieser Forschungsarbeit wurden verschiedene Modelle von Adsorptionsgleichgewichtsisothermen wie Langmuir49,50, Freundlich7, Temkin6,51 und Dubinin-Radushkovich (D–R)52,53,54 zur Analyse der experimentellen Daten verwendet (siehe Rohdaten in Tabelle). S3). Die lineare Form dieser Isotherme ist in Tabelle 10 dargestellt.

Die konstanten Werte der Isothermen sind in Tabelle 11 aufgeführt. Da der R2-Wert der Freundlich-Isotherme (für beide Adsorbentien) höher ist als der der anderen drei Isothermen, stimmt diese Isotherme am besten mit den experimentellen Daten überein. Die Adsorption von Phenolmolekülen erfolgt an den Oberflächen heterogener Sorbentien, und die adsorbierten Phenolmoleküle interagieren nach dem Freundlich-Modell miteinander. Der Anpassungsgrad der Isothermen ist wie folgt:

Außerdem wurde die Adsorptionseffizienz von Amoxicillin auf NPC untersucht. Basierend auf den in Tabelle S6 angegebenen Ergebnissen wurde der Wert von qm von 344,827 ermittelt.

Die Kinetikmodelle der pseudo-ersten Ordnung (PFO) (Lagergren und Svenska)54, der pseudo-zweiten Ordnung (PSO) (Ho und Mckay)57, Elovich (Elovich und Larinov)58 und der intrapartikulären Diffusion zur Untersuchung von Es wurden die kinetischen Daten verwendet (siehe Rohdaten in Tabelle S4). Tabelle 12 zeigt die lineare Form jeder kinetischen Gleichung:

Gemäß den in Tabelle 13 angegebenen Ergebnissen konnte das kinetische PSO-Modell die experimentellen Daten für die Adsorption von Phenol sowohl durch Cop-150- als auch durch NPC-Adsorbentien gut beschreiben (Abb. 8A). Abbildung 8A zeigt die gute lineare Beziehung zwischen Zeit (t) und t/qt. Außerdem umfasst der mögliche Mechanismus der Phenolaufnahme die folgenden Schritte (Abb. 8B)2,32:

Schritt 1: Massendiffusion.

Schritt 2: Filmdiffusion.

Schritt 3: Porendiffusion oder Intrapartikeldiffusion und Adsorption von Phenol auf der Adsorptionsmitteloberfläche.

(A) t/qt-gegen-Zeit-Diagramm des NPC; (B) Die Schritte des Intrapartikel-Diffusionsmodells zur Phenolentfernung durch NPC; lnK°-gegen-1/T-Diagramm zur Adsorption von Phenol durch (C) Cop-150 und (D) NPC.

Der Einfluss der Temperatur auf die Adsorption von Phenol wurde mithilfe thermodynamischer Studien untersucht (siehe Rohdaten in Tabelle S5). Die Gleichungen (7) und (8) wurden verwendet, um ln Kc bzw. die Änderungen der freien Gibbs-Energie zu berechnen59:

In diesen Gleichungen. K°, T (K) und R (8,314 J mol−1 K−1) sind die Gleichgewichtskonstante, die Temperatur bzw. die universelle Gaskonstante (Tabelle 14 und Abb. 8C und D). Die erzielten ∆G°-Werte für alle hier verwendeten Adsorptionsmittel sind negativ, was bestätigt, dass die Adsorption von Phenol durch sie spontan erfolgt. Die Standard-Entropieänderungen (∆S°) und Enthalpieänderungen (∆H°) für den Adsorptionsprozess wurden aus dem Steigungs- und Achsenabschnitt lnK°-gegen-1/T-Diagramm erhalten (dh Van't-Hoff-Beziehung [Gl. (9)]) 59,60 bzw.

Den Ergebnissen zufolge ist der Wert von ∆H° für die Adsorption von Phenol an Cop-150 und NPC negativ (exotherm) bzw. positiv (endotherm)61. Andererseits deutet die Verringerung des Absolutwerts von ΔG° mit der Temperatur auf eine geringere Tendenz zur Adsorption von Phenol an den bei höheren Temperaturen verwendeten Adsorptionsmitteln hin.

In dieser Forschungsarbeit wurde ein sehr kostengünstiges Adsorptionsmittel mit einfacher und schneller Synthese zur Entfernung von Phenol verwendet. Die Ergebnisse zeigten eine signifikante Menge an qm für die Entfernung von Phenol durch NPC im Vergleich zu anderen Adsorptionsmitteln in der Literatur (Tabelle 15).

Wiederverwendbarkeit, Reproduzierbarkeit und Stabilität von Adsorbentien sind drei Schlüsselfaktoren für ihre breite Verwendung. Daher wurde 50 ml Phenollösung eine bestimmte Menge Adsorptionsmittel zugesetzt. Nach Abschluss des Adsorptionsprozesses unter optimalen Bedingungen (Abschnitt „Optimierung und Validierung“) wurden die Adsorbentien getrennt und zweimal mit Ethanol gewaschen. Nach dem Trocknen wurden die Adsorbentien für den nächsten Adsorptionszyklus verwendet. Daher wurde das Adsorptions-Desorptions-Recycling zur Untersuchung der Haltbarkeit der Cop-150- und NPC-Sorptionsmittel verwendet (Abb. 9). Wie Abb. 9 zeigt, konnten Cop-150 und NPC für bis zu vier bzw. fünf Zyklen verwendet werden, ohne dass ihre Leistung wesentlich beeinträchtigt wurde. Daher weisen die höhere Wiederholbarkeit, Haltbarkeit und hervorragende Stabilität von NPC auf die Eignung dieses Adsorptionsmittels zur Entfernung von Verunreinigungen hin.

Die Regeneration von (A) Cop-150 und (B) NPC.

Die Adsorption von Phenol aus dem Abwasser wurde von NPCs auf der Basis von Cop-150 untersucht, und das NPC-Sorptionsmittel weist eine hervorragende Fähigkeit zur Adsorption von Phenol auf. BBRSM wurde verwendet, um vier wichtige Faktoren zu optimieren: pH-Wert (2–10), Kontaktzeit (1–40 Minuten), Temperatur (25–60 °C) und anfängliche Phenolkonzentration (5–50 mg L−1). Um die aus der Adsorption von Phenol durch synthetisierte Adsorbentien gewonnenen Daten zu analysieren, wurden vier lineare, 2FI-, quadratische und kubische Modelle untersucht, wobei das quadratische Modell als das beste Modell anerkannt wurde. Es wurden eine hervorragende Effizienz und ein hoher qm von 500 mg g−1 (bei einer Kontaktzeit von 15,738) bei der Phenolentfernung erreicht, was auf den Einsatz von NPC in der Wasseraufbereitung schließen lässt. Außerdem wurde eine Adsorption von mehr als 90 % Phenol bei einer anfänglichen Phenolkonzentration von 49,252 mg L−1, einer Kontaktzeit von 15,738 Minuten, einer Temperatur von 28,3 °C und einem pH-Wert von 7,042 beobachtet. Andererseits entsprach die Adsorptionskapazität für Cop-150 bei pH 4,638, der Kontaktzeit = 19,695 min, der Temperatur = 56,8 °C und der anfänglichen Phenolkonzentration = 6,902 mg L−1 50 mg g−1 . Die Untersuchung der Adsorptionsisothermen zeigte, dass die Adsorption von Phenol durch zwei Cop-150- und NPC-Adsorbentien dem Freundlich-Isothermenmodell folgt. Außerdem wurden die kinetischen Daten für das Sorptionsmittel mithilfe des PSO-Modells angepasst. Diese Arbeit zeigt, dass das vorgeschlagene NPC aufgrund seiner geeigneten Adsorptionskapazität und der kurzen Gleichgewichtszeit als ausgezeichnetes Adsorptionsmittel angesehen werden kann. Die berechneten thermodynamischen Adsorptionsparameter zeigten, dass die Adsorption von Phenol an diesem Sorptionsmittel spontan und endotherm erfolgt. Darüber hinaus konnten den Ergebnissen zufolge Cop-150 und NPC bis zu vier bzw. fünf Zyklen lang verwendet werden, ohne dass ihre Leistung wesentlich beeinträchtigt wurde.

Zu den Einschränkungen der Phenoladsorption durch NPCs zählt die kompetitive Adsorption. In realen Szenarien kann das Vorhandensein anderer organischer und anorganischer Verbindungen im Abwasser mit Phenol um Adsorptionsplätze auf dem NPC konkurrieren. Diese konkurrierende Adsorption kann sich auf die Gesamteffizienz und Selektivität der Phenolentfernung auswirken. Um den Adsorptionsprozess zu optimieren, ist es wichtig, die Wechselwirkungen und die Konkurrenz zwischen Phenol und anderen Verbindungen zu verstehen.

Phenol ist ein häufiger organischer Schadstoff, der in Industrieabwässern vorkommt, und seine Entfernung ist für die Gewährleistung der Umweltverträglichkeit von entscheidender Bedeutung. Die Adsorption mit NPC-Materialien hat aufgrund ihrer großen Oberfläche, einstellbaren Porengrößenverteilung und hervorragenden Adsorptionskapazität große Aufmerksamkeit erregt. Es bedarf jedoch weiterer Forschung, um den zugrunde liegenden Adsorptionsmechanismus zu verstehen und den Prozess für eine effiziente Entfernung von Phenol aus kontaminierten Wasserquellen zu optimieren. Die Entwicklung nanoporöser Kohlenstoffe als effiziente und umweltfreundliche Nanosorbentien für die Phenoladsorption ist für Anwendungen in der Abwasserbehandlung vielversprechend. Forscher untersuchen aktiv verschiedene Strategien zur Verbesserung ihrer Adsorptionskapazität, Selektivität und Stabilität. Darüber hinaus werden Anstrengungen unternommen, den Syntheseprozess zu optimieren und neuartige Vorläufermaterialien zu erforschen, um die Umweltfreundlichkeit und Kosteneffizienz dieser Nanosorbentien weiter zu verbessern. Während die Forschung auf diesem Gebiet weiter voranschreitet, haben nanoporöse Kohlenstoffe das Potenzial, erheblich zur Entwicklung effizienter und nachhaltiger Abwasserbehandlungstechnologien beizutragen.

Alle während dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem veröffentlichten Artikel [und seinen ergänzenden Informationsdateien] enthalten.

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Die Autoren danken dem Research Institute of Petroleum Industry (RIPI) und dem Iran Nanotechnology Initiative Council sowie der Iran National Science Foundation (INSF, Codenummer: 99027224) für die finanzielle Unterstützung dieser Arbeit.

Fachbereich Chemie, Fakultät für Naturwissenschaften, Shahid Chamran University of Ahvaz, Ahvaz, Iran

Soheila Sharafinia

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Alimorad Rashidi

Fachbereich Chemie, Fakultät für Grundlagenwissenschaften, Universität Mohaghegh Ardabili, Ardabil, Iran

Behnam Babaei

Material- und Energieforschungszentrum, Karaj, Alborz, Iran

Yasin Orooji

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Korrespondenz mit Alimorad Rashidi.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Sharafinia, S., Rashidi, A., Babaei, B. et al. Nanoporöse Kohlenstoffe auf Basis koordinierter organischer Polymere als effizientes und umweltfreundliches Nanosorbens zur Adsorption von Phenol aus Abwasser. Sci Rep 13, 13127 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-40243-0

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Eingegangen: 02. Juni 2023

Angenommen: 07. August 2023

Veröffentlicht: 12. August 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-40243-0

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