Untersuchung von Pfropf-Silan-Haftvermittlern auf die Superhydrophobie von Carbonyleisen/SiO2-Partikeln für eine effiziente Öl/Wasser-Mischung und Emulsionstrennung

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 788 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Die vorliegende Studie demonstrierte die Benetzbarkeitseigenschaften von Pfropf-Silan-Haftvermittlern auf Carbonyleisen (CI)/SiO2-Partikeln für eine effiziente Öl/Wasser-Mischung und Emulsionstrennung. CI-Partikel wurden zunächst mit Tetraethoxysilan (TEOS) umgesetzt, um eine magnetische Komponente zu erzeugen. Anschließend wurden CI/SiO2-Partikel durch 1H,1H,2H,2H-Perfluordecyltriethoxysilan (FAS) und Hexamethyldisilazan (HDMS) verändert, um magnetische superhydrophobe/superoleophile, recycelbare und wiederverwendbare Sorptionspulver zu erzeugen. Die Werte des Wasserkontaktwinkels (WCA) der so hergestellten Partikel, CI, CI/SiO2, CI/SiO2@FAS und CI/SiO2@HMDS, betrugen 5,4° ± 1,3°, 6,4° ± 1,4°, 151,9° ± 2,1° bzw. 170,1° ± 1,1°. Darüber hinaus wurde festgestellt, dass die Ölkontaktwinkel (OCAs) verschiedener Öle äquivalent zu 0° sind. Daher zeigten superhydrophobe/superoleophile Partikel für verschiedene Ölarten Sorptionskapazitäten von 1,7–3,1 g/g und 2,5–4,3 g/g für CI/SiO2@FAS bzw. CI/SiO2@HMDS. Außerdem wurde für eine 1 % w/w Hexan/Wasser-Emulsionstrennungseffizienz von mehr als 99 % die niedrigste Masse bei 50 und 200 mg für CI/SiO2@HDMS bzw. CI/SiO2@HDMS erhalten, was auf ein neues wirksames Material für hindeutet Abtrennung winziger Öltröpfchen. Auch die Wiederverwendbarkeit und chemische Beständigkeit der superhydrophoben Proben machten sie zu einem erstklassigen Kandidaten für den Einsatz unter verschiedenen rauen Bedingungen.

In der heutigen Welt nimmt die Menge des produzierten Abwassers aufgrund der Entwicklung verschiedener industriell arbeitender und boomender Bevölkerungsgruppen weltweit dramatisch zu1,2,3,4. Industrielle Abwassereinleitungen und Ölverschmutzungen in der Meeresumwelt bedrohen nicht nur Ökosysteme und die menschliche Gesundheit, sondern zerstören auch eine Vielzahl natürlicher Ressourcen der Erde, was Forscher dazu motiviert, proaktive, drastische und lösungsorientierte Strategien zu entwickeln, um diese schwerwiegenden Umweltprobleme zu entschärfen5,6 ,7. Bisher wurden zahlreiche Materialien mit unterschiedlichen Eigenschaften für die Öl- und Wassertrennung hergestellt. Synthetisierte Materialien zur Trennung sollten die erforderlichen Oberflächenqualitäten aufweisen, wie z. B. große Oberfläche, hohe Benetzbarkeit oder Superhydrophobie, gute Haltbarkeit usw.8,9,10,11,12,13.

Die Benetzungs- und Antibenetzungseigenschaften fester Oberflächen gehören zu den häufigsten Naturphänomenen, die wir in der Umwelt häufig beobachten, genau wie Tau auf Pflanzen oder die Wassertropfen auf den Flügeln einiger Insektenarten, als diese künstliche Art erstmals eingeführt wurde Super-Anti-Benetzungseigenschaft von Ollivier14. Eine superhydrophobe Oberfläche mit einem hohen scheinbaren Kontaktwinkel (> 150°) wird üblicherweise in Form von Netzen und porösen Materialien für die Öl- und Wassertrennung verwendet15. Diese Materialien weisen einige Nachteile auf, darunter zeitaufwändige Syntheseprozesse, hohe Kosten und geringe Effizienz, die als Hindernisse für ihre industriellen Anwendungen gelten9,16,17,18,19. Daher ist die Entwicklung einfacher, skalierbarer und kostengünstiger Herstellungsmethoden für den kommerziellen Maßstab von Trennprojekten von großer Bedeutung9. Die meisten durchgeführten Untersuchungen zu Fragen der Hydrophobie betrafen die Herstellungsmethoden und -prozesse, die Theorien hinter der einzigartigen Benetzbarkeit und Nichtbenetzbarkeit sowie deren Anwendungen14.

Es wurden verschiedene Methoden und Strategien eingeführt, um verschiedene Materialien mit ausgezeichneter Superhydrophobie herzustellen, wie z. B. chemische Gasphasenabscheidung20, Phasentrennung21, schichtweiser Aufbau, Elektrospinning-Abscheidung22, Kolloidaufbau23, chemisches Ätzen24 usw.25,26. Was den Mechanismus betrifft, reagieren Silane, die keine hydrolysierbaren Gruppen haben, wie Si-CI, Si-OCH3, Si-OCH2CH3 und Si-NH-Si, mit Wasser zu Silanolen, die dann an Hydroxylgruppen gekoppelt werden die Oberfläche von Materialien. Zu den wichtigsten Faktoren, die bei der Herstellung und Modifizierung superhydrophober Materialien berücksichtigt werden sollten, gehören die Oberflächenrauheit und die niedrige Oberflächenenergie der Materialien25. Organische Materialien mit Superhydrophobie liegen typischerweise in Form von Pulver oder porösen 3D-Schwämmen vor, um Wasser und Öl zu trennen27. Sie können auch als poröse Flachfolien hergestellt oder auf die Maschen aufgetragen werden28. Edelstahl (SS) und Kupfermaterial, die häufigsten metallischen Netzsubstrate, können so modifiziert werden, dass sie zu superhydrophoben Adsorbentien werden15. Hierarchische Mikro- und Nanorauheitsoberflächen werden durch verschiedene Methoden wie Säureerosion, kolloidale Anordnung, raue Polymerfilme, Kristallwachstum und chemische Gasphasenabscheidung (CVD)15,29,30,31 hergestellt. Derzeit werden Alkylsilane oder Perfluoralkylsilane, PDMS-basierte Polymere, Thiole, langkettige Fettsäuren, perfluorierte Polymere usw. zur Verringerung der Oberflächenenergie verwendet. Beispielsweise können Chlorsilane wie 1H, 1H, 2H, 2H-Perfluorctyldimethylchlorsilan (PFODMCS), Dimethyldichlorsilan (DMDCS) und 1H, 1H, 2H, 2HPerfluoroctyltrichlorsilan (PFOTCS) Oberflächen leicht die superhydrophobe Eigenschaft verleihen14,32.

Matin et al. berichteten über die Tauchbeschichtung eines SS-Separators mit unterschiedlichen Konzentrationen von Silanmaterialien, Perfluoroctyltrichlorsilan33. Sie zeigten, dass nach sieben Zyklen Wassertröpfchen auf der superhydrophoben Oberfläche des SS einen Winkel von etwa 150,5° erreichten und das resultierende superhydrophobe Adsorptionsmittel die verschiedenen Öltypen erfolgreich mit einer Effizienz von 95 % trennte. Qiang et al. berichteten über die Herstellung von mit Silan funktionalisierten, mit reduzierten Graphenoxid-Nanobändern (GONR) beschichteten Polyurethan (PU)-Schwammverbundwerkstoffen durch ein einfaches Tauchbeschichtungsverfahren. Der hergestellte poröse superhydrophobe Verbundstoff verfügt über eine gute Öl/Wasser-Trennselektivität und -kapazität mit hoher Effizienz (> 97 % nach 10 Zyklen) und Wasserkontaktwinkeln von mehr als 150°34. Khodaei et al. entwickelten superhydrophobes Aluminium mit einer nano-/mikrohierarchischen Oberflächenstruktur durch chemisches Ätzen und Dekorieren von Nanopartikeln mit einer Silan-basierten Nanokompositbeschichtung (Al2O3-Nanopartikel integriertes TEOSGPTMS)35. Wang et al. demonstrierte die einfache Herstellung von superhydrophoben und superoleophoben Baumwolltextilien, die mit Polysiloxan-Nanodrähten für die Öl-/Wasser-Trennung modifiziert wurden. Die Polysiloxan-Nanodrähte mit niedriger Oberflächenenergie führten neben der hierarchischen Struktur zu Baumwollgeweben mit großer Superhydrophobie (WCAs 163°) und ausgezeichneter Stabilität36.

In dieser Arbeit wurden Carbonyleisenpartikel zunächst mit Tetraethoxysilan umgesetzt und anschließend die Oberfläche durch FAS und HDMS verändert, um superhydrophobe/superoleophile und recycelbare Adsorptionspartikel zu erzeugen. Die Charakterisierung der Carbonyleisen-Modifikationspartikel mit verschiedenen Silangruppen wurde mithilfe von FT-IR, XRD und VSM bewertet. Anschließend wurde die WCA-Studie abgeschlossen, um die Superhydrophobie der Partikel quantitativ zu bewerten. Die Sorptionskapazität superhydrophober Partikel wurde auch für die Öl/Wasser-Trennung und Emulsionsmischung unter verschiedenen Umständen untersucht.

Absolutes Ethanol und Ammoniak (25–28 Gew.-%) wurden von DR-MOJALALI Medicines Co., Ltd. und Carbonyleisenpartikel (CI) von der BASF Company, Deutschland, gekauft. Tetraethoxysilan (TEOS, 99,9 %), Hexamethyldisilazan (HMDS, 98 %) und 1H,1H,2H,2H-Perfluordecyltriethoxysilan (PFDTES oder FAS, 97 %) wurden von Sigma-Aldrich gekauft. Alle chemischen Reagenzien wurden genau so verwendet, wie sie erhalten wurden, ohne weitere Reinigung.

Zunächst wurden 0,2 g Carbonyleisen in 40 ml Ethanol gegeben, das 4 ml Ammoniaklösung enthielt. Anschließend wurden 0,2 ml TEOS zugegeben und 6 Stunden lang in einem Ultraschallbad beschallt. Die Lösung wurde dann im folgenden Schritt dreimal mit Ethanol vakuumgewaschen. Danach verbrachte es 24 Stunden im Ofen bei 110 °C. Anschließend wurden Carbonyleisenpartikel mit SiO2 (CI/SiO2) beschichtet.

Zunächst wurden 60 ml Ethanol, enthaltend 6 ml einer Ammoniaklösung, mit 0,2 g CI/SiO2 gemischt. Danach wurden 0,4 ml FAS hinzugefügt und es wurde 8 Stunden lang in einem Ultraschallbad beschallt. Die Lösung wurde dann im folgenden Schritt dreimal mit Ethanol vakuumgewaschen. Danach verbrachte es 24 Stunden im Ofen bei 110 °C. Nach diesem Zeitraum erhielten die Carbonyleisenpartikel eine Beschichtung aus SiO2-FAS, gekennzeichnet durch die Bezeichnung CI/SiO2@FAS.

Zunächst wurden 0,2 g CI/SiO2 mit 100 ml Ethanol und 8 ml einer Ammoniaklösung gemischt. Danach wurde 1 ml HMDS zugegeben und die Mischung 4 Stunden lang in einem Ultraschallbad beschallt. Die Lösung wurde dann im folgenden Schritt dreimal mit Ethanol vakuumgewaschen. Danach verbrachte es 24 Stunden im Ofen bei 110 °C. Nach dieser Zeit wurden Carbonyleisenpartikel mit SiO2-HMDS (CI/SiO2@HMDS) beschichtet.

Mithilfe der Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie wurden die funktionellen Gruppen auf der Oberfläche von Carbonyleisenpartikeln untersucht (FT-IR, THERMO, AVATAR). Die Kristallstruktur von mit verschiedenen Silangruppen modifizierten Carbonyleisenpartikeln wurde durch Analyse der Röntgenbeugung (XRD, Philips, PW1730) untersucht. Die magnetischen Eigenschaften der modifizierten Partikel wurden auch mit einem Vibrationsprobenmagnetometer (VSM, Modell Nr. 155, Magnet: Varian, V-7300) gemessen. Darüber hinaus untersuchten Jikan CAG-20, Jikan Co. und die Software Image J® 1.51i den Öl- und Wasserkontaktwinkel veränderter Partikel.

Öl und Wasser wurden mit 1 Gew.-% in Hexan emulgiert. Um eine stabile Emulsion zu erzeugen, wurde in diesem Zusammenhang ein Gramm Öl in 99 g entionisiertem Wasser gelöst und 30 Minuten lang geschwenkt. Eine Ultraschallsonde (100 kW) wurde 10 Minuten lang verwendet, um die Größe der Öltröpfchen im Wasser zu minimieren. Es ist zu beachten, dass längeres Rühren zur Bildung nanoskaliger Tröpfchen führte. Als Ergebnis wurde die Öl-Wasser-Emulsion hergestellt, indem verschiedene Ölkonzentrationen im Bereich von 0,1 bis 1 ml auf die Wasseroberfläche gegeben wurden. Zusätzlich wurde ein ml Öl auf die Wasseroberfläche gegeben, um eine Öl-Wasser-Mischung zu erzeugen. Mit der gleichen Methode wurden Mischungen und Emulsionen aus Wasser, Kerosin, Silikonöl und Benzin hergestellt.

Die Wirksamkeit und Leistungsfähigkeit modifizierter Materialien wurde anhand ihrer Sorptionskapazität nachgewiesen. Die folgende Gleichung (Gl. (1)) kann verwendet werden, um die Wasser- oder Ölsorptionskapazität aus der Messung des Gewichts der Flüssigkeit zu bestimmen, die aufgrund der Platzierung oder des Eintauchens adsorbiert wird:

Während me und m0 das Gewicht des Materials vor bzw. nach der Flüssigkeitssorption sind und Q (g/g) die Menge der Sorptionskapazität für verschiedene Mischungen und Emulsionen ist, wurde die Sorptionskapazität der Ölabscheidung geschätzt.

Das magnetische Recycling modifizierter Carbonyleisenpartikel wurde untersucht. Nach der Öladsorption werden die superhydrophoben magnetischen Partikel gesammelt, mit Chloroform und Ethanol behandelt und 12 Stunden lang bei 60 °C getrocknet. Diese Partikel werden anschließend in der folgenden Ölsorptionstechnik eingesetzt. Die Wiederverwendbarkeit hydrophober Magnetpartikel wurde über zehn Zyklen untersucht.

Der Reaktionsmechanismus verschiedener Silanmittel auf den Carbonyleisenpartikeln ist in Abb. 1 dargestellt. Das TEOS wurde in Gegenwart von Ethanol und Wasser hydrolysiert und Si–OR + H2O wurde in Si–OH + ROH umgewandelt. Anschließend wurde das Silica-Netzwerk (Si-O-Si) durch eine Kondensationsreaktion auf der Oberfläche von Carbonyleisenpartikeln gemäß Abb. 1a erzeugt. Anschließend wurde FAS durch einen Hydrolyse- und Kondensationsprozess auf der Oberfläche von Carbonyleisen-SiO2 gebildet (Abb. 1b). In ähnlicher Weise wurde das HDMS, wie in Abb. 1c zu sehen ist, auf der Oberfläche von Carbonyleisen-SiO2 hydrolysiert und kondensiert. Aufgrund der Empfindlichkeit der Umwandlungsraten gegenüber der Anwesenheit von Säuren und Basen wurde außerdem Ammoniaklösung als Katalysator für alle Prozesse eingesetzt1,2,37,38,39,40.

Mechanismus der Carbonyleisenreaktion mit (a) SiO2, (b) SiO2@FAS und (c) SiO2@HDMS.

Funktionelle Gruppen wurden mittels FT-IR-Analyse untersucht, um zu bestätigen, dass Eisencarbonylpartikel mit verschiedenen Silangruppen reagieren. Abbildung 2 zeigt Peaks im Zusammenhang mit verschiedenen funktionellen Gruppen von SI, FAS und HDMS auf der Oberfläche von Eisencarbonylpartikeln. Die Spektren von mit SiO2, FAS und HDMS modifizierten CI-Partikeln zeigten typische Muster für Siloxanmaterialien. Die Peaks mehrerer Silangruppen, darunter Si–O–C, Si–O–Si und Si–O–C, wurden einem Bereich von 1000 bis 2000 cm–138,41 zugeordnet. Auf der FT-IR-Kurve wurde der Peak relativ zu Si-O-Fe mit 500 cm-1 angegeben. Außerdem wurden bei 845 und 1255 cm−1 mit Si–C verknüpfte FT-IR-Signale gefunden37. Die breite Bande um 3500 cm−1 zeigt die Streckung mehrerer OH-Gruppen; Dieser Peak wurde durch Zugabe von HDMS und FAS zur Oberfläche von CI/SiO2 schwächer, was darauf hindeutet, dass die OH-Gruppen durch Silanbanden ersetzt wurden40,42,43,44.

FTIR von Carbonyleisen und modifizierten hydrophoben Partikeln mit SiO2, SiO2@FAS und SiO2@HDMS.

Mithilfe der XRD-Analyse wurden Oxidationen oder Veränderungen in der Kristallstruktur untersucht, die während der Synthese auftreten. Das XRD-Muster für mit SiO2, SiO2@FAS und SiO2@HDMS modifizierte Eisencarbonylpartikel ist in Abb. 3 dargestellt. Das resultierende XRD-Muster zeigte dann das 2θ von 44° für (110) und 66° für ( 211) mit den Fe-Peaks in der synthetisierten Probe verbunden. Außer diesen beiden Peaks wurde kein zusätzlicher Peak für irgendwelche Veränderungen beobachtet, was beweist, dass die Oxidationsreaktion nicht während des gesamten Syntheseprozesses durchgeführt wurde1.

XRD von Carbonyleisen und modifizierten hydrophoben Partikeln mit SiO2, SiO2@FAS und SiO2@HDMS.

Die magnetischen Eigenschaften von Carbonyleisenpartikeln mit verschiedenen Silan-Haftvermittlern wurden mit einem VSM untersucht und die Ergebnisse sind in Abb. 4 dargestellt. Im 10 kOe-Feld wurde gezeigt, dass Carbonylpartikel eine starke magnetische Permeabilität mit einer magnetischen Sättigung von 210, 188 aufwiesen , 167 bzw. 166 emu/g für reines CI, CI/SiO2, CI/SiO2@FAS bzw. CI/SiO2@HDMS. Die modifizierten Partikel weisen trotz einer nichtmagnetischen Hülle immer noch einen hohen Sättigungsmagnetismus auf. Darüber hinaus zeigt die Magnetisierungskurve nur eine geringe magnetische Hysterese sowie Koerzitivfeldstärke (Hc) und Restmagnetismus (Mr) für modifizierte Carbonyleisenpartikel. Weitere magnetische Eigenschaften der Proben, Hc und Mr, sind in Tabelle 1 zusammengefasst.

VSM-Kurve für modifizierte hydrophobe Partikel (a) reines CI, (b) SiO2, (c) SiO2@FAS und (d) SiO2@HDMS.

Einer der wichtigsten Faktoren, die bei der Beurteilung der Benetzbarkeitseigenschaften eines Materials berücksichtigt werden müssen, ist der Wasserkontaktwinkel (WCA) oder Ölkontaktwinkel (OCA). Daher wurde die sessile Wassertropfenmethode mit einem Volumen von 5 µL verwendet, um die Benetzbarkeit von Partikeln (CI, CI/SiO2, CI/SiO2@FAS und CI/SiO2@HMDS) zu bewerten. Die Pulverpartikel wurden zwischen zwei Glassubstraten verdichtet, um eine ebene Schicht zu bilden. Mithilfe einer Hamilton-Mikroliterspritze wurden vertikale Flüssigkeitströpfchen auf die angesammelten Partikel aufgetragen. Es wurden fünf Kontaktwinkelmessungen an verschiedenen Orten durchgeführt und die Ergebnisse entsprechend ihrem Mittelwert dargestellt. Zur Verarbeitung aller Flüssigkeitströpfchenfotos wurde die Software Image J® 1.51i verwendet45.

Abbildung 5 zeigt die digitalen Fotos und die WCA-Variation der Flüssigkeitströpfchen auf den gestapelten Partikeln. Den Ergebnissen zufolge betrugen die WCA-Werte für CI, CI/SiO2, CI/SiO2@FAS und CI/SiO2@HMDS 5,4° ± 1,3°, 6,4° ± 1,4°, 151,9° ± 2,1° und 170,1° ± 1,1°. Darüber hinaus muss unbedingt darauf hingewiesen werden, dass die OCAs verschiedener Öle äquivalent zu 0° waren. Die Ergebnisse zeigen, dass sowohl CI als auch CI/SiO2 Superhydrophilie und Superoleophilie besitzen. Aus diesem Grund kann der Einsatz dieser Materialien in Prozessen zur Trennung von Öl und Wasser nicht als praktikable Option angesehen werden. Andererseits zeigten CI/SiO2@FAS und CI/SiO2@HMDS Merkmale von Superhydrophobie- und Superoleophilie-Eigenschaften. Die Herstellung eines stark wasserabweisenden Substrats hängt insbesondere von zwei Hauptfaktoren ab: einer hohen Oberflächenrauheit und der Verwendung von Material mit geringer Oberflächenenergie. Die unterschiedlichen Prozesse der Hydrolyse und Kondensation, die auf der Probenoberfläche stattfinden, führen dazu, dass sich die Materialien hinsichtlich ihrer Neigung zur Wasseradsorption unterschiedlich verhalten46,47.

(a) Die digitalen Fotos und (b) WCA-Variation der Wassertropfen auf den geschichteten Partikeln.

Aufgrund ihrer einzigartigen Superhydrophobie/Superoleophilie-Eigenschaften können CI/SiO2@FAS und CI/SiO2@HMDS als sehr wirksame Adsorbentien in Öl/Wasser-Mischungen und Emulsionstrennungen angesehen werden. Darüber hinaus können die ferromagnetischen Reaktionen von Partikeln zu den Sammel- und Wiederverwendungsprozessen beitragen. Für die Abtrennung von Ölen aus dem Öl/Wasser-Gemisch im Batch-System wurden die so hergestellten modifizierten Partikel verwendet. Zunächst wurden 300 mg rot gefärbtes Öl auf die Wasseroberfläche gestreut. Anschließend wurden die magnetischen Partikel 5 Minuten lang auf der Ölpest belassen und es wurde Zeit gegeben. Zu diesem Zeitpunkt begann sich der Fleck aus glitschigem Öl zu verringern.

Im Laufe der Zeit wurde entdeckt, dass superhydrophobe/superoleophile Pulver Öltröpfchen intuitiv einfangen und bedecken, bevor sie im Wasser versinken. Nach dem Sammeln der Öl-Partikel-Kombination mit einem Magneten wurde die Endmasse des Marmors berechnet. Die gemessene Sorptionskapazität für Öle, einschließlich Hexan, Kerosin, Silikonöl und Benzin, lag im Bereich von 1,7–3,1 g/g und 2,5–4,3 g/g für CI/SiO2@FAS und CI/SiO2@HMDS. bzw. (Abb. 6), die mit anderen gebrauchten Absorptionsmitteln konkurrieren können (Tabelle 2). Die Ergebnisse zeigten, dass die höchste bzw. niedrigste Sorptionskapazität Hexan bzw. Silikonöl aufwies.

Die Sorptionskapazität von CI/SiO2@FAS und CI/SiO2@HMDS.

Im letzten Jahrzehnt wurden zahlreiche Studien zur Trennung von Öl-Wasser-Emulsionen durchgeführt. Schäume, Metallnetze und Stoffmaterialien sind einige Technologien, die zur Trennung von Öl aus Ölemulsionen in Wasser eingesetzt werden können; Allerdings haben diese Ansätze alle ihre Nachteile59,60,61,62. In diesem Zusammenhang kann die Verwendung von sowohl superhydrophoben als auch superoleophilen Partikeln eine wirksame Strategie zur Trennung von Öl- und Wasseremulsionen sein. In der aktuellen Untersuchung wurden mehrere 1 % w/w Öl/Wasser-Emulsionen hergestellt. Zu diesen Emulsionen gehörten Hexan, Kerosin, Silikonöl und Benzin. Die Größenverteilungen von Öltröpfchen in verschiedenen tensidfreien Öl/Wasser-Emulsionen sind in Abb. 7 dargestellt. Hexan, Kerosin, Silikonöl und Benzin hatten alle eine durchschnittliche Tröpfchengröße von 6,54 ± 1,78, 8,32 ± 1,54, 13,49 ± 6,94, bzw. 6,12 ± 2,40 µm, wenn sie homogen im Wasser verteilt waren. Es ist wichtig hervorzuheben, dass die mit der optischen Mikroskopie erhaltenen Bilder zeigten, dass die Emulsionen ihre Stabilität über einen Tag hinweg behielten. Partikel mit einer Masse von 5 bis 250 mg wurden direkt zu 3 ml Emulsionen gegeben und 10 Minuten lang kräftig verwirbelt. Die obere wässrige Lösung wurde entfernt, nachdem die öligen Partikel mithilfe eines Magnetfelds vom Wasser getrennt wurden, um das Wasserprofil zu bewerten. Eine schematische Darstellung der Abtrennung winziger Öltröpfchen aus der Öl-in-Wasser-Emulsion ist in Abb. 8a dargestellt. Eine geringe Dosierung superhydrophober/superoleophiler Partikel kann die Öltröpfchen zunächst nicht vollständig abtrennen und die Endlösung sieht trüb aus. Durch die Erhöhung der Sorptionsmittelmasse im System wird die Endlösung transparent, was für jedes Sorptionsmittel und Öl unterschiedlich ist (Abb. 8b). Durch Zugabe von 50 mg CI/SiO2@FAS-Partikeln zu einer 1 %igen Hexan/Wasser-Emulsion war die resultierende Endfiltratlösung beispielsweise halbtransparent. Im Gegensatz dazu kann die endgültige Lösung durch Zugabe der gleichen Masse an CI/SiO2@HDMS transparent werden. Die geringste Partikelmasse zur Trennung einer 1 % w/w Hexan/Wasser-Emulsion betrug 50 bzw. 200 mg für CI/SiO2@HDMS und CI/SiO2@HDMS. Dadurch haben pulverförmige Materialien wie CI/SiO2@HDMS- und CI/SiO2@HDMS-Partikel die Fähigkeit, direkt mit Emulsionströpfchen in Kontakt zu kommen, was als sehr wirksame Systeme zur Abtrennung von Öltröpfchen aus Öl-in-Wasser-Emulsionen angesehen werden kann .

Öltröpfchengrößenverteilungen verschiedener tensidfreier Öl/Wasser-Emulsionen; (a) Hexan, (b) Silikonöl, (c) Benzin und (d) Kerosin.

(a) Schematische Darstellung der Abtrennung winziger Öltröpfchen aus der Öl-in-Wasser-Emulsion, (b) die Wirkung der Sorptionsmasse auf die Trübung oder Transparenz der endgültigen Filtratlösung aus der Hexan-in-Wasser-Emulsion.

Die Sorptionskapazitäten recycelbarer superhydrophober/superoleophiler CI/SiO2@HDMS-Partikel für Öle sind in Abb. 9a dargestellt, was darauf hinweist, dass sich die Sorptionskapazität auch nach 10 Trennzyklen nicht wesentlich verändert hat. Beispielsweise zeigte die Sorptionskapazität von Hexan, dass nach zehn Zyklen die ursprüngliche Sorptionskapazität lediglich um 0,8 g/g (4,3 bis 3,5 g/g) reduziert war, was eine relativ geringe Menge ist. Die Verschiebung der WCAs ist nachweislich für die schwankenden Sorptionskapazitäten verantwortlich. Abbildung 9b zeigt einen leicht abnehmenden Trend der Wasserkontaktwinkel (WCA) der Tröpfchen auf den regenerierten Partikeln, was mit den Daten zur Sorptionskapazität übereinstimmt. Wie in Abb. 9c gezeigt, können die so hergestellten Partikel die praktischen Anforderungen unter schwierigen und harten Bedingungen erfüllen, da ihre Sorptionskapazität für Öle selbst in sauren, alkalischen und stark salzhaltigen Umgebungen in etwa konstant bleibt. Benetzungsverhalten und chemische Stabilität unter einer Vielzahl von Umständen sind das Hauptproblem bei superhydrophoben/superoleophilen Oberflächen (saure, alkalische und salzhaltige Lösung). WCA-Variationen wurden auch verwendet, um die Auswirkungen einer einwöchigen Variation des pH-Werts der hergestellten superhydrophoben/superoleophilen Partikel zu untersuchen. Eine gute Hydrophobie wird durch WCA-Werte von mehr als 145° angezeigt, wie in Abb. 9d dargestellt. Superhydrophobe Proben weisen nachweislich eine hervorragende chemische Beständigkeit und physikalische Stabilität in stationären oder fließenden Umgebungen auf, was sie zu einem erstklassigen Kandidaten für die Öl-/Wasser-Trenntechnologie macht.

(a) Recyclingfähigkeit des CI/SiO2@HDMS in verschiedenen Regenerationszyklen, (b) Schwankungen des Wasserkontaktwinkels in verschiedenen Zyklen, (c) die Leistung von CI/SiO2@HDMS für Sorptionsöle unter verschiedenen Umständen und (d) Wasser Kontaktwinkelschwankungen beim Eintauchen bei unterschiedlichen pH-Werten für eine Woche.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die superparamagnetischen, superhydrophoben/superoleophilen sowie wiederverwendbaren und haltbaren Carbonyleisen/SiO2-Partikel durch eine einfache Pfropfungsroute hergestellt wurden. Silan-Haftvermittler, nämlich 1H,1H,2H,2H-Perfluordecyltriethoxysilan (FAS) und Hexamethyldisilazan (HDMS), wurden verwendet, um den Effekt der Modifizierung der Oberflächenbenetzbarkeit der resultierenden Proben zu veranschaulichen. Der Reaktionsmechanismus verschiedener Silanmittel auf den Carbonyleisenpartikeln hat gezeigt, dass FAS und HDMS auf der Oberfläche von Carbonyleisen-SiO2 über einen Hydrolyse- und Kondensationsprozess unter Bildung eines Silica-Netzwerks gebildet wurden. CI/SiO2@FAS und CI/SiO2@HMDS zeigten ferromagnetische Eigenschaften mit einer magnetischen Sättigung von 167 bzw. 166 emu/g für CI/SiO2@FAS und CI/SiO2@HDMS. Außerdem lagen die gemessenen Sorptionskapazitäten von CI/SiO2@FAS und CI/SiO2@HMDS für verschiedene Arten von Ölen im Bereich von 1,7–3,1 g/g und 2,5–4,3 g/g, was mit anderen verwendeten Absorptionsmitteln konkurrieren kann. Auch die Sorptionskapazität recycelbarer superhydrophober/superoleophiler Partikel zeigte eine gute Recyclingfähigkeit und Wiederverwendbarkeit selbst nach zehn Trennzyklen. Darüber hinaus weisen superhydrophobe Proben eine hervorragende chemische Beständigkeit und physikalische Stabilität unter sauren, alkalischen und stark salzhaltigen Bedingungen auf, was sie zu einem erstklassigen Kandidaten für die Öl-/Wasser-Trenntechnologie macht. Folglich haben CI/SiO2@HDMS- und CI/SiO2@HDMS-Partikel die Fähigkeit, direkt mit Emulsionströpfchen in Kontakt zu kommen, was als sehr wirksame Systeme zur Abtrennung von Öltröpfchen aus Öl-in-Wasser-Emulsionen angesehen werden kann.

Alle für den experimentellen Teil dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem veröffentlichten Artikel enthalten. Die Daten, die die Ergebnisse dieser Studie stützen, sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor, [Yahya Rabbani], erhältlich. Darüber hinaus sind alle anderen Daten, die die Darstellungen in diesem Artikel und andere Ergebnisse dieser Studie unterstützen, auf begründete Anfrage beim jeweiligen Autor erhältlich.

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School of Chemical Engineering, College of Engineering, Universität Teheran (UT), Teheran, Iran

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Hadi Shayesteh

Fakultät für Maschinenbau, College of Engineering, Universität Teheran (UT), Teheran, Iran

Nima Haghshenas

Abteilung für Nanotechnologie, School of Advanced Technologies, Iran University of Science and Technology (IUST), Teheran, Iran

Mobin Safarzadeh Khosrowshahi

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YR: Methodik, Konzeptualisierung, experimentelle Arbeit, Methodik, Software, Verfassen des Originalentwurfs. HS: Konzeptualisierung, Methodik, Software, Verfassen des Originalentwurfs. NH: experimentelle Arbeit, Methodik. MSK: Software, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung.

Korrespondenz mit Yahya Rabbani oder Hadi Shayesteh.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Rabbani, Y., Shayesteh, H., Haghshenas, N. et al. Untersuchung von Pfropf-Silan-Haftvermittlern auf die Superhydrophobie von Carbonyleisen/SiO2-Partikeln für eine effiziente Öl/Wasser-Mischung und Emulsionstrennung. Sci Rep 13, 788 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-28131-z

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Eingegangen: 27. Oktober 2022

Angenommen: 13. Januar 2023

Veröffentlicht: 16. Januar 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-28131-z

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